Лабораторії, що працюють на гелії, останнім часом зтикаються зі зростанням цін чи проблемами з постачанням цього газу. Багато хто шукає альтернативу і хорошим варіантом є водень.
Водень у газовій хроматографії застосовується у таких випадках:
- Рухлива фаза чи, інакше, газ-носій.
- Як допоміжний газ – паливо для полум'яних детекторів ПІД, ТИД, ПФД, ППФД, ХЛД.
У разі допоміжного газу водень застосовується повсюдно та альтернативи йому немає. Як газ-носій існують побоювання з безпеки застосування і перевага часто віддається гелію. Спробуємо розібратися, наскільки ці побоювання обґрунтовані – порівняємо гази за властивостями та визначимо, як працювати з воднем ефективно та безпечно.
Порівняння гелію, водню та азоту як газів-носіїв
Важливість вибору газу-носія була предметом обговорення серед користувачів газової хроматографії багато років. При виборі відповідного газу-носія користувач повинен враховувати різні параметри, такі як ціна, ефективність, швидкість аналізу, аналітична сумісність, вимоги методики, доступність.
Порівняння застосовуваних газів-носіїв показує, що всі доступні гази мають свої плюси та мінуси. Найпопулярнішими газами, що застосовуються як рухома фаза, є гелій, азот, аргон, водень. Водень через свої горючі властивості використовується значно рідше. Хоча саме він за своїми властивостями є альтернативою гелію.
Було доведено, що найкращим газом-носієм для газової хроматографії є водень, оскільки цей газ має найнижчу в'язкість і найбільший коефіцієнт дифузії. Тому для нього оптимальна швидкість потоку більша, ніж для будь-якого іншого газу. Для азоту час аналізу загалом вище 2 рази, ніж гелію. Азот має найнижчу оптимальну лінійну швидкість з розглянутої трійки. Хоча слід зазначити, що азот – це високоефективний газ-носій. Великою перевагою азоту є те, що його можна отримувати безпосередньо з повітря, а це означає, що він доступний. Порівняння ефективності між цими газами представлено кривою Ван Деемтера, яка пов'язує висоту колонки еквівалентну теоретичній тарілки зі швидкістю газу-носія через колонку.
Водень для роботи мас-спектрометра
Робота хромато-мас-спектрометра можлива лише з гелієм та воднем. Основні вимоги щодо чистоти водню: вміст водню >99.999%, важливий мінімальний вміст води та кисню. Цікавим є факт самоочищення джерела іонів під час роботи на водні. Забруднення реагують з іонами (протонами), що утворюються під час електронної іонізації водню. Забруднення переходять у леткий стан та відкачуються вакуумною системою. Таким чином, відбувається очищення джерела іонів за допомогою водню. Сама наявність водню у джерелі іонів не призводить до його очищення, необхідна іонізація. Тому для очищення катод має бути увімкнений.
Основні переваги водню
Використання водню дозволяє хроматографісту отримати такі переваги:
- Збільшення швидкості: збільшення лінійної швидкості потоку дозволяє скоротити час аналізу, тим самим збільшити продуктивність лабораторії.
- Досягнення поділу на нижчих температурах: необов'язково збільшувати температуру колонки, щоб отримати швидший час утримання. Є можливість знизити максимальну температуру, необхідну для аналізу, або залишатися за цих температур на більш короткі періоди часу.
- Продовження терміну служби колонки: при низьких температурах колонка менше схильна до руйнування, що може забезпечити більш тривалий термін служби. Крім того, водень є відновлювальним газом і може видаляти можливі кислотні скупчення всередині колонки. Видалення цих скупчень призводить до зменшення абсорбції проби та зниження руйнування фази (руйнування колонки). Результатом є триваліший термін служби колонки.
- Зниження ціни: вартість водню значно нижча за гелій.
- Доступність: оскільки водень можна отримати з води, хроматографістам немає необхідності турбуватися про його доступність.
Генератори водню
Генератор водню працює за принципом електролізу води, де вода розкладається на водень і кисень під дією електричного струму. Отриманий таким чином водень має високу чистоту (>99.999%), що є критично важливим для хроматографічних досліджень, де чистота газів безпосередньо впливає на якість та точність результатів. Одним з поширених генераторів водню є Precision Hydrogen SL 100 від Peak Scientific.
Незважаючи на велику кількість плюсів у використанні водню, є негативні сторони. Водень не є інертним газом – він може вступати в реакції з деякими компонентами, що визначаються (розчинниками) за сприятливих умов. Ці моменти необхідно врахувати під час переходу на водень. Найчастіше зниження температури у випарнику, використання інертного лайнера зменшує можливість хімічних реакцій. Неможливість проведення аналізу водню за умови його успішного рішення на гелії є рідкісним винятком.
